Filmische Verunreinigungen

Filmische Verunreinigungen behindern Fügeverfahren wie Kleben und Schweißen, führen zu Undichtigkeiten und können die Beschichtbarkeit von Bauteiloberflächen negativ beeinflussen. Sie entstehen z.B. durch Rückstände von Medien aus der Fertigung wie Öle, Fette, Kühlschmierstoffe oder von Rückständen aus dem Reinigungs-prozess. In vielen Fällen ist die Konzentration filmischer Verunreinigungen daher inhomogen auf dem Bauteil verteilt und meist hoch an Kanten und Oberflächenstrukturen. In manchen Fällen ist das Vorhandensein auch nur an bestimmten Bauteilpositionen schädlich, z.B. im Bereich von Klebeflächen. Die Analyse von Filmischen Verunreinigungen wird in lokale und integrale Messmethodik unterteilt.

Die RIO Cleanalytics Services Abteilung bietet Ihnen die Analyse Filmischer Verunreinigungen mittels GC-MS, FTIR und Kontaktwinkelmessungen an. Kontaktieren Sie uns!

 

Lokale Messmethoden

Bestimmung der Oberflächenspannung

Diese erfolgt im einfachsten Fall mit einem Satz von Testtinten. Benötigt werden dafür mehrere cm2 Oberfläche und ein geübter Operator. Verschmutzte Oberflächen lassen sich schlecht benetzen, saubere Oberflächen hingegen gut. Testtinten basieren auf der Annahme, dass die Freie Oberflächenenergie mit der Oberflächenspannung derjenigen Testtinte identsich ist, welche die beste Benetzung liefert. Tatsächlich besitzen die Oberflächen oftmals polare und disperse Anteile der Oberflächenenergie , insbesondere, wenn sie durch Plasma- oder Flammenbehandlung für Klebe- und Beschichtungsprozesse optimiert wurden.

Bestimmung der Oberflächenenergie

Die Bestimmung der Oberflächenenergie kann durch Kontaktwinkelmessung erfolgen. Dabei werden zeitgleich zwei Flüssigkeitstropfen auf der zu untersuchenden Oberfläche abgesetzt. Verwendet wird eine polare Flüssigkeit (Wasser) und eine disperse Flüssigkeit (z.B. Diiodmethan). Auf der Basis eines Zweikomponentensystems werden aus den Messwerten Erkenntnisse zur Adhäsion eines Beschichtungsstoffes oder Klebstoffes und zur Grenzflächenspannung gewonnen, die wiederum mit der Langzeitstabilität einer Verbindung einhergeht. Die Größe der Prüffläche beträgt wenige mm2. Die Messung von unebenen Oberflächen ist nicht möglich.

Fluoreszenzprüfung

Die meisten Filmischen Verunreinigungen liefern ein Fluoreszenzsignal beim Beleuchten mit UV-Strahlung. Aus der Intensität der Strahlung kann auf die Menge an Verunreinigung geschlossen werden, sofern ein Referenzwert einer vollständig sauberen Oberfläche vorliegt. Die Messfleckgröße kann bis auf 1 mm Durchmesser reduziert werden. Durch die lokale Messung kann die Prüfung selektiv auf Kanten, Klebebereiche usw. begrenzt werden.

 

Integrale Messmethoden

Reinigung und Analyse mittels GC-MS, FTIR oder Raman-Spektroskopie

Reinigung des Bauteils (vollständig oder im relevanten Oberflächenbereich) und Analyse der abgelösten (nicht-partikulären) Rückstände gaschromatographisch in Verbindung mit Massenspektroskope (GC-MS) bzw. nach dem Verdampfen des Lösemittels mit Hilfe von Fouriertransformierter Infrarotspektroskopie (FTIR) oder Raman-Spektroskopie. Das Verfahren ist hinsichtlich der Bauteilgeometrie weitgehend unkritisch und liefert Aussagen zur Art der Verunreinigung bzgl. der chemischen Zusammensetzung. Qualitativ kann auch auf die Menge der Verunreinigungen geschlossen werden. Das Messergebnis ist ein Mittelwert über die abgereinigte Bauteiloberfläche.

Vakuumprüfung mittels Restgasanalytik

Analysiert werden alle unter den eingesetzten Prüfbedingungen desorbierenden Stoffe. Das Verfahren liefert Aussagen zur Quantität der desorbierenden Kohlenwasserstoff-Spezies (egal ob adsorbiert oder absorbiert) und deren Zusammensetzung. Das Messergebnis ist ein Mittelwert über die gesamte Oberfläche des Bauteils.

Verwendung von Quarzmikrowaagen

Organische Rückstände auf Bauteilen können störende Einflüsse auf Beschichtungen, Verklebungen usw. ausüben. Organische Beläge können aber auch bewusst als dünne Filme aufgebracht werden, um die Oberfläche zu schützen, wie es beispielsweise beim Korrosionsschutz der Fall ist. In beiden Fällen kann es wichtig sein, die Menge der Organik auf den Bauteilen quantitativ zu erfassen. Durch Feinreinigung der Bauteile können die Rückstandsmengen an Organik erfasst werden, wenn die Bauteilfläche hinreichend groß oder die Verunreinigung hinreichend stark ist. Durch Vakuummessverfahren ist es möglich, Rückstandsmengen und -zusammensetzungen im Mengenbereich von g/cm² als integralen Wert über die gesamte Bauteiloberfläche zu bestimmen. Eine lokale Detektion organischer Beläge wird über Fluoreszenzverfahren zugänglich, wenn die Art der Verunreinigung bekannt ist, d.h. eine Fluoreszenz-Kalibrierung für diese Substanz vorliegt.

Durch die Verwendung einer angepassten Quarzmikrowaage (QCM) ist die RIO GmbH in der Lage organische Rückstände bzw. Schutzschichten lokal im Mengenbereich von µg/cm² zu bestimmen. Eine QCM basiert auf der Anregung eines Quarzkristalls, der in seiner Resonanzfrequenz schwingt. Werden Verunreinigungen auf die Quarzoberfläche aufgebracht so verändert sich die Frequenz der Schwingung des Quarzes im Zusammenhang der Massenträgheit. Über eine Kalibration kann diese Änderung der Schwingungsfrequenz einer Massenbelegung zugeordnet werden. Die zur Frequenzänderung notwendigen Massen liegen dabei im Bereich von wenigen Nanogramm. Somit ist mit kleinen Mengen lokal von der Bauteiloberfläche abgelöster Beläge bereits ein quantitatives Messergebnis zugänglich. Die Messung benötigt nur eine geringe Größe der belegten Bauteiloberfläche bzw. geringe Belegungsstärken eluierbarer Substanzen.

Quarzmikrowaagen werden seit Jahrzehnten zur Bestimmung der Schichtdicken abgeschiedener Substanzen in PVD-Prozessen[1] eingesetzt. Außerdem finden sie Einsatz bei der Analyse chemischer oder biologischer Reaktionen, wenn die Quarzoberfläche mit entsprechenden reaktiven Substanzen in Form einer Oberflächenfunktionalisierung beschichtet worden ist. Die vorgenannten Prozesse laufen dabei im Vakuum oder in Flüssigkeiten ab. Für die quantitative Bestimmung organischer Beläge wurde das Messprinzip für die Anwendung an Luft angepasst.

Konkret kann das Messverfahren für folgende analytische Fragestellungen eingesetzt werden:

  • Prüfung der Technischen Sauberkeit: Bestimmung organischer Verunreinigungen [µg/cm²]
  • Lokale Bestimmung des Restölgehaltes
  • Lokale Bestimmung der Menge an Lubricant
  • Bestimmung der ODT-Belegung (z.B. in Anlehnung an LK 2070)

 

[1] PVD = physical vapour deposition